X射線熒光光譜分析儀在冶金分析中的應用

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X射線熒光光譜分析儀在冶金分析中的應用




2016-8-15 11:40:28點擊:

  1、冶金分析的特點 冶金分析是指冶金生產過程中各物料的化學組成及其含量的分析。它對原料的選擇,在冶煉前的爐料計算,冶煉工藝流程的控制中,產品的檢驗,新產品的試制,以及冶金工廠中環保分析都是必不可少的。特點是:①在保證生產質量的前提下,分析速度要快,特別是分析;②冶金分析物料種類繁多,有固體、粉末和液體等,因此要求分析方法適應性強;③分析數量大,任務重,并且要求日夜連續不斷進行。

一臺X射線熒光光譜儀分析儀

一臺X射線熒光光譜儀分析儀


  X射線熒光分析技術正好能滿足冶金分析的特殊要求,一臺多道X射線熒光光譜儀能在一分鐘之內分析20~30個元素,而其分析精密度完全可以和濕法化學分析相媲美,分析范圍又很寬,從幾個ppm到100%。這樣可以節省大量人力,提高工作效率,它又很少使用酸和特種化學試劑,不會污染環境。

  然而X射線光譜分析法并不是一種絕對法,而是依靠用標準試樣相比較來作分析。以鋼鐵分析為例,標準試樣國際的、國內的都有,但是如果對表面效應不重視,那末最好的標準試樣,分析出來結果也會是錯誤的。金屬試樣一般可以直接從爐中取樣冷凝而成,或者從大塊金屬或原料上切取試片,這樣能用固體狀態進行分析,有速度快、方法簡便和分析精密度高的特點,缺點是不能加入內標或者進行稀釋,在痕量元素分析時,又不能采用化學分離,不容易得到合適的標準試樣,又很難人工合成。

  2、固體樣品的制備 一般切割或直接澆鑄的試樣表面比較粗糙,通常需要進一步研磨。磨可以在磨片機上研磨,也可以在磨床上加工光潔度較高的表面。通常使用的磨料有各種顆粒度的氧化鋁(即剛玉)或碳化硅即(金鋼砂)。一般不拋光或化學腐蝕等特殊處理,在測量短波譜線如鉬、鎳、鉻等元素時,大約80~120粒度砂紙的光潔度即可滿足要求,但測量長波譜線要求試樣表面光潔度要高,特別重要的是分析試樣和標準樣品的表面一定要有一致的光潔度。

  樣品在測量時,最好能自轉,以減少表面效應、顆粒度和不均勻性的影響。如果樣品沒有自轉裝置,則樣品放置位置必須使樣品的表面磨痕和入射、出射X射線所構成的平面平行,這樣吸收最小,如果相互垂直時吸收最大。

  樣品在研磨過程中,有可能把樣品中夾雜物磨掉,造成某些元素分析結果偏低,或者也可能發生表面沾污。分析低鋁時,如果使用氧化鋁作磨料,表面就可能被沾污,這時最好采用碳化硅磨料,反之如果分析低硅時,應采須知氧化鋁佬磨料。對有色金屬如鋁合金、銅合金等,它們遠比鋼鐵試樣要軟,不能用砂紙研磨,而應該用車床,以保證樣品表面光潔度。

  檢驗這種表面沾污的方法測量沾污元素譜線的強度比。對于原子序數60以下的元素,可測量其La1Ka 強度比,對于原子序數60以上的重元素,應測量Ma/La1 強度比。試驗可以用有沾污的樣品和已知未沾污的同種合金樣品作比較,甚至還可以作為一種消除沾污的檢驗方法。

 3、生鐵X射線熒光分析生鐵中碳是以元素狀態存在。灰口鐵中的碳有的呈球狀石墨,有的呈片狀石墨,在研磨過程中表面上脫落的石墨孔也會引起其他分析元素的污染,造成分析錯誤。澆鑄的試樣是不均勻的,不適合作X射線熒光分析。而急冷試樣的晶粒很細,分布,碳生成滲碳體(Fe3C),它是一種很脆而硬的中間化合物,表面可以利用研磨辦法加工。

 4、中低合金鋼分析 用X射線熒光分析中低合金鋼有足夠靈敏度,多道X射線螢光光譜儀一般測量時間只需要20秒,最好用銠靶X 射線管,監控試樣測量為60秒,以提高分析精度,必要時要扣除重迭譜線,用標準鋼樣NBS116-1165,和 BAS50-60,401-410,431-435,451-460。

 5、不銹鋼的分析 不銹鋼X射線熒光分析是比較困難的,因為鎳、鉻、鐵三者存在著嚴重的增強和吸收效應,必須采用數學分析,校正后鉻、鎳分析結果是非常令人滿意的。

 6、非金屬材料分析 非金屬材料分析包括爐渣、礦石等原材料分析。它的分析方法大致可分成二大類,一種是把試樣振動磨粉碎,然后壓制成直徑為40毫米的圓片,直接放在X射線熒光光譜儀上分析。這樣方法特點是速度快,一般五分鐘左右就能報出結果,適合作快速分析,但是有“顆粒度效應”和“礦物效應”,所以一定要嚴格控制試樣顆粒度大小。特別對輕元素分析,尤為嚴重,可以適當加入稀釋劑、粘結劑、重吸收劑,如硼酸、淀粉、硫酸釩等,來減少基體效應并可壓成圓片。另一種方法為熔融法,可以在試樣中加入熔劑如四硼酸鋰等,在高溫下溶融成玻璃熔珠,熔融時間一般為10~20分鐘,中間要搖動以除去氣泡,對某些試劑還要加入氧化劑,如硝酸鈉等,為了防止試片破裂,可適當加入溴化物使其容易脫模。如在鉑-黃金(5%)坩堝中熔融,冷卻脫模以后,試樣就可以直接使用。這種方法準確度高,并且能消除“顆粒度效應”和“礦物效應”,但是分析速度慢,對某些元素靈敏度差。
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